微波辐射Fenton试剂处理炸药废水研究

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[摘要]采用微波辐射Fenton试剂处理TNT废水,分别考察了TNT废水初始浓度、双氧水用量、微波辐射时 间、微波功率和pH等因素对TNT废水处理效果的影响。结果表明,在微波功率为480 W 、微波辐射时间为6 rnin、 6% 的双氧水用量为1.5 mL、FeSO 质量为0.07 g和pH=4的条件下,TNT废水COD去除率达到84.5%。单独微波辐 射、单独Fenton试剂氧化、微波辐射Fenton试剂3种不同方法的对比实验表明,微波辐射Fenton试剂有明显的优 越性。

[关键词]微波辐射;Fenton试剂;TNT废水

一定程度上而言,炸药工业对我国经济发展有 着举足轻重的作用。但同时炸药工业又是重污染源 之一,炸药废水中含有的梯恩梯(TNT)、黑索今 (RDX)及奥克托今(HMX)等污染物主要来源于炸 药及其制造所用的原料及中间产物。这些污染物 多有急性毒性,化学性质稳定,很难为一般微生物 所降解。随着高性能炸药的不断开发,污染物的种 类还将继续增多。炸药工业的污染物大多有致癌、 致突变毒性,可通过皮肤或呼吸等活动吸收,造成 人和哺乳动物的急性和慢性中毒,损害肝、肾、心 脏、血液、神经、眼睛等,严重时会危及生命,造成死 亡。因而开展以TNT为代表的炸药废水处理的研究 具有重要意义。研究表明,常规生物法难以实现对 该类废水的彻底治理,通过筛选出的菌种降解TNT 的效果又不稳定:采用电化学法对TNT废水进行 预处理,废水的处理费用高b]。因此,一般工程应用 与研究中多采用活性炭吸附等物化处理技术,但 存在工艺复杂、流程长、效率低、费用高等不足。

目前,国内外针对有毒、难降解有机废水的处 理.越来越关注高级氧化技术的研究及应用。 由于单独利用Fenton试剂处理废水的时间一般 比较长,笔者利用微波辐射加速Fe2+ 与H2O2之间 链式反应催化生成羟基自由基·OH 的特点。研究 微波辐射Fenton试剂处理TNT废水的效果,为微 波辐射Fenton试剂处理TNT废水的实际运用提 供科学参考。

1 实验部分

1.1 实验仪器及药品

仪器:微波炉,功率800 W,频率2 450 MHz;电 子数字天平;pHS一25型pH计; 电热恒温干燥箱; 250 mL全玻璃回流装置。

药品:K2CrO7、AgSO4、(NH4)2Fe(SO4)2·6H20、 H202(30%)、HgSO4、FeSO4、NaOH,均为分析纯;浓 H2s0 ,优级纯。

1.2 实验方法

取50 mL TNT废水样置于250 mL锥形瓶中, 加入适量的Fenton试剂后置于微波炉中,在一定的功率下,辐射一定时间后取出,冷却至室温,补加蒸 馏水至50 mL,取上清液测其COD。按式(1)计算 TNT废水的COD去除率:

COD去除率=(Co-C)/Co×100% (1)

式中:C0——处理前废水的COD,mg/L;

C——处理后废水的COD,mg/L。

COD的测定,采用GB 11914-1989规定的重 铬酸钾法。

1.3 实验用水水质

实验用水取自某厂的混合炸药废水,COD约为 50 000 m L。

2 结果与讨论

2.1 废水初始浓度对COD去除率的影响

微波功率为480 W,6%的H2O2用量为1 mL, 加入FeSO 0.07 g,微波辐射4 min,改变TNT废水的浓度,考察废水初始浓度对COD去除率的影响。 实验结果如图1所示。

图1 废水初始浓度对COD去除率的影响

从图1可知:废水稀释倍数越大.即废水浓度越 低,COD的去除率越大,但随着稀释倍数的增大, COD去除率增加缓慢。考虑成本等原因,本实验选 用稀释倍数为10的TNT废水为处理水样。

2.2 双氧水用量对COD去除率的影响

取50 mL稀释10倍的TNT废水,加入FeSO4 O.07 g,微波功率为480 W,微波辐射4 min,改变 H O:用量,考察H:O 用量对COD去除率的影响。实 验结果如图2所示。

图2 H2O2用量对COD去除率的影响

由图2可知,随着H:O 用量的增加,COD的去 除率开始呈上升趋势,但当6%的H O 用量>1.5 mL 时,COD的去除率开始下降。根据Fenton试剂反应 机理可知,反应速率与需降解的物质浓度和H O 的 用量的乘积成正比。由于废水试样中需降解的物质 是一定的,所以反应开始时,反应速率和H O 浓度 成正比,H2o:用量增加,会产生大量羟基自由基,使 反应速率加快,COD的去除率也随之提高。但是当 H O 增加到一定量时,COD的去除率反而降低,这 是由于在催化反应中剩余的H O 在测定COD时充 当了还原剂,导致了COD去除率的降低。实验确定 H2O2用量为1.5 mL。

2.3 微波辐射时间对COD去除率的影响

取50 mL稀释1O倍的TNT废水,加入FeSO4 0.07 g,6%的H202用量为1.5 mL,微波功率为480 W, 改变微波辐射时间.考察微波辐射时间对COD去除 率的影响。实验结果如图3所示。

图3 微波辐射时间对COD去除率的影响

由图3可知.随微波辐射时间的增大,COD去 除率随之增大,但微波辐射时间在6 min之前,COD 去除率提高较快,之后,提高变慢。为减少能耗,微波 辐射时间确定为6 min。

2.4 微波功率对COD去除率的影响

取50 mL稀释10倍的TNT废水,加入FeSO 0.07 g,6%的H202用量1.5 rrL,微波辐射6 min,改 变微波功率,考察微波功率对COD去除率的影响。 实验结果如图4所示。

图4 微波功率对COD去除率的影响

由图4可知,随着微波辐射功率的增加,COD 去除率有所提高,当微波功率高于480 W 时,COD 去除率增加幅度不大。综合考虑。实验选用微波辐 射功率480 W。

2.5 pH对C0D去除率的影响

取50 mL稀释l0倍的TNT废水。加入FeSO 0.07 g,6%的H202用量1.5 mL,微波功率为480 W, 微波辐射6 rain,改变pH,考察pH对COD去除率 的影响。实验结果如图5所示。

图5 pH对COD去除率的影响

由图5可知,随着pH的增加,COD去除率先增 大后减小,尤其是在pn由4增大到6时,COD去除 率急剧下降,说明pH对溶液中COD去除率有较大 影响。当pH为4时,COD去除率最高,达84.5%。 表明酸性条件越强,废水处理效果越好,而TNT废 水的FH约为4,为了减少酸的使用,实验选pH=4。

2.6 COD去除机理探讨

在微波功率480 W 的条件下比较单独微波辐 射、单独Fenton试剂氧化、微波辐射Fenton试剂3 种方法对TNT废水的处理效果,结果如图6所示。

图6 不同处理方法对COD去除率的影响

由图6可知,微波辐射Fenton试剂的处理效果 要优于另外2种方法,这说明微波辐射Fenton试剂 处理过程中的辐射加热非常重要。废水中的有机物 不仅被·OH氧化分解.更重要的是通过微波辐射的 协同作用可以将其快速分解成二氧化碳和水。从而 大大缩短了废水处理时间。

3 结论

(1)微波辐射Fenton试剂处理TNT废水的最佳 条件为:微波功率为480 W、微波辐射时间为6 rain, 50 mL稀释l0倍TNT废水中6%的双氧水用量为 1.5 mL、硫酸亚铁用量为0.07 g,pH=4。在此条件下, 稀释l0倍的TNT废水的COD去除率为84.5%。

(2)在Fenton试剂存在下,微波辐射处理TNT 废水的效果明显优于单独Fenton试剂、单独微波辐 射2种条件的效果.证明了微波辐射Fenton试剂的 氧化作用显著。

(3)微波辐射Fenton试剂处理TNT废水是一种 行之有效的方法,该方法具有设备简单,操作方便, 反应彻底且无二次污染物产生等优点,因此,对处理 难降解有机物,该方法具有很好的应用前景。来源:工业水处理 作者: 关晓彤 杨旭鹏 张之明 于大伟 李良 赵丽杰 白晓琳

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